气质联用定性
㈠ 气质联用中的化合物只用NIST就可以鉴定了吗
气质联用中的化合物只用NIST就可以鉴定了吗
80%吧,建立在你成熟的前处理方法和样品检测方法之上.最好还得有标准品.
㈡ 气相色谱法与气质联用色谱法的应用区别
1、应用范围不同
气相色谱法适用于易挥发有机化合物的定性、定量分析。而气质联用色谱法在环保、医药、农药和兴奋剂等领域起着越来越重要的作用,是分离和检测复杂化合物的最有力工具之一。
2、特点不同
气-质联用将GC与MS联用,即气-质联用,彼此扬长避短,既弥补了GC只凭保留时间难以对复杂化合物中未知组分做出可靠的定性鉴定的缺点,又利用了鉴别能力很强且灵敏度极高的MS作为检测器,凭借其高分辨能力、高灵敏度和分析过程简便快速的特点。
气相色谱法具有效能高、灵敏度高、选择性强、分析速度快、应用广泛、操作简便等特点。
3、分析过程不同
气相色谱法,汽化的试样被载气(流动相)带入色谱柱中,柱中的固定相与试样中各组份分子作用力不同,各组份从色谱柱中流出时间不同,组份彼此分离。采用适当的鉴别和记录系统,制作标出各组份流出色谱柱的时间和浓度的色谱图。
根据图中表明的出峰时间和顺序,可对化合物进行定性分析;根据峰的高低和面积大小,可对化合物进行定量分析。
气-质联用,混合物样品经色谱柱分离后进入质谱仪离子源 ,在离子源被电离成离子,离子经质量分析器、检测器之后即成为质谱信号并输入计算机。样品由色谱柱不断地流入离子源,离子由离子源不断进入分析器并不断得到质谱,只要设定好分析器扫描的质量范围和扫描时间,计算机就可以采集到一个个质谱。
计算机可以自动将每个质谱的所有离子强度相加,显示出总离子强度,总离子强度随时间变化的曲线就是总离子色谱图,总离子色谱图的形状和普通的色谱图是相一致的,可以认为是用质谱作为检测器得到的色谱图。
㈢ 气质联用怎么定量
你这到这些有机物都是什么吗?试试用外标法
㈣ 仪器分析方法中能用于定性分析的方法有哪些定性依据分别是什么
定性的分析方法有很多啊,比如
液相色谱分析
,是根据物质在
色谱柱
上的保留时版间和在紫外可见光权的
吸收光谱
进行定性,
气质联用仪
是根据物质在色谱柱的保留时间和特征离子碎片进行
定性分析
,
红外光谱分析
是根据不同物质的
化学键
和
官能团
的振动
吸收频率
来定性的,ICP光谱是根据原子的特征
发射光谱
进行定性的。
㈤ 请问气质联用的谱怎么分析成分呢,谁可以教教我,谢谢啦
气质联用仪通常只能分析可以汽化的成分,并且前提是这些成分在NIST库理由标准谱图提供对比,对于没有标准谱图的未知物,气质联用也爱莫能助。
气质联用仪是将色谱柱分离后的气态物质用70EV的电子能量轰击,使得化合物发生电离,这些电离的物质有特征的离子碎片供色谱分析,这些离子碎片就是质谱图,将质谱图的特征离子与NIST库里面的数据进行对比,会提供一定匹配度的化学物质,匹配度越高物质大概就是目标成分。
气质联用更多是用于定量分析,需要提供标准品做对照的,定性分析是需要多种辅助的仪器才可以实现的,比如红外,液相,核磁或热失重等。
㈥ 请问“气质联用”的测试原理
气-质联用
GC/MS被广泛应用于复杂组分的分离与鉴定,其具有GC的高分辨率和质谱的高灵敏度,是生物样品中药物与代谢物定性定量的有效工具。
质谱仪的基本部件有:离子源、滤质器、检测器三部分组成,它们被安放在真空总管道内。 接口:由GC出来的样品通过接口进入到质谱仪,接口是色质联用系统的关键。
l接口作用:
l压力匹配——质谱离子源的真空度在10-3Pa,而GC色谱柱出口压力高达105Pa,接口的作用就是要使两者压力匹配。
l组分浓缩——从GC色谱柱流出的气体中有大量载气,接口的作用是排除载气,使被测物浓缩后进入离子源。
常见接口技术有:
l分子分离器连接 (主要用于填充柱)
l扩散型——扩散速率与物质分子量的平方成反比,与其分压成正比。当色谱流出物经过分离器时,小分子的载气易从微孔中扩散出去,被真空泵抽除,而被测物分子量大,不易扩散则得到浓缩。
l直接连接法(主要用于毛细管柱)
l在色谱柱和离子源之间用长约50cm,内径0.5mm的不锈钢毛细管连接,色谱流出物经过毛细管全部进入离子源,这种接口技术样品利用率高。
l开口分流连接
l该接口是放空一部分色谱流出物,让另一部分进入质谱仪,通过不断流入清洗氦气,将多余流出物带走。此法样品利用率低。
离子源
离子源的作用是接受样品产生离子,常用的离子化方式有:
l电子轰击离子化(electron impact ionization,EI)
lEI是最常用的一种离子源,有机分子被一束电子流(能量一般为70eV)轰击,失去一个外层电子,形成带正电荷的分子离子(M+ ) , M+进一步碎裂成各种碎片离子、中性离子或游离基,在电场作用下,正离子被加速、聚焦、进入质量分析器分析。
lEI特点:
l电离效率高,能量分散小,结构简单,操作方便。
l图谱具有特征性,化合物分子碎裂大,能提供较多信息,对化合物的鉴别和结构解析十分有利。
l所得分子离子峰不强,有时不能识别。
l本法不适合于高分子量和热不稳定的化合物。
l化学离子化(chemical ionization,CI)
l将反应气(甲烷、异丁烷、氨气等)与样品按一定比例混合,然后进行电子轰击,甲烷分子先被电离,形成一次、二次离子,这些离子再与 样品分子发生反应,形成比样品分子大一个质量数的(M+1) 离子,或称为准分子离子。准分子离子也可能失去一个H2 ,形成(M-1)离子。
lCI 特点
l不会发生象EI中那么强的能量交换,较少发生化学键断裂,谱形简单。
l 分子离子峰弱,但(M+1) 峰强,这提供了分子量信息。
场致离子化(field ionization,FI)
l适用于易变分子的离子化,如碳水化合物、氨基酸、多肽、抗生素、苯丙胺类等。能产生较强的分子离子峰和准分子离子峰。 场解吸离子化( field desorption ionization, FD)
l用于极性大、难气化、对热不稳定的化合物。 负离子化学离子化(negative ion chemical ionization,NICI)
l是在正离子MS的基础上发展起来的一种离子化方法,其给出特征的负离子峰,具有很高的灵敏度( 10-15 g)。
质量分析器
其作用是将电离室中生成的离子按质荷比(m/z)大小分开,进行质谱检测。常见质量分析器有
l四极质量分析器(quadrupole analyzer)
l原理:由四根平行圆柱形电极组成,电极分为两组,分别加上直流电压和一定频率的交流电压。样品离子沿电极间轴向进入电场后,在极性相反的电极间振荡,只有质荷比在某个范围的离子才能通过四极杆,到达检测器,其余离子因振幅过大与电极碰撞,放电中和后被抽走。因此,改变电压或频率,可使不同质荷比的离子依次到达检测器,被分离检测。
扇形质量分析器
l磁式扇形质量分析器(magnetic-sector mass analyzer)
l被电场加速的离子进入磁场后,运动轨道弯曲了,离子轨道偏转可用公式表示:
l
l当H,V一定时,只有某一质荷比的离子能通过狭缝到达检测器。
l特点:分辨率低,对质量同、能量不同的离子分辨较困难。
l双聚焦质量分析器(double-focusing mass assay)
l由一个静电分析器和一个磁分析器组成,静电分析器允许有某个能量的离子通过,并按不同能量聚焦,先后进入磁分析器,经过两次聚焦,大大提高了分辨率。
l离子阱检测器(ion trap detector)
l原理类似于四极分析器,但让离子贮存于井中,改变电极电压,使离子向上、下两端运动,通过底端小孔进入检测器。
检测器
检测器的作用是将离子束转变成电信号,并将信号放大,常用检测器是电子倍增器。当离子撞击到检测器时引起倍增器电极表面喷射出一些电子,被喷射出的电子由于电位差被加速射向第二个倍增器电极,喷射出更多的电子,由此连续作用,每个电子碰撞下一个电极时能喷射出2-3个电子,通常电子倍增器有14级倍增器电极,可大大提高检测灵敏度。
GC-MS的常用测定方法l总离子流色谱法(total ionization chromatography,TIC)—— 类似于GC 图谱,用于定量。l反复扫描法(repetitive scanning method,RSM)——按一定间隔时间反复扫描,自动测量、运算,制得各个组分的质谱图,可进行定性。l质量色谱法(mass chromatography,MC)——记录具有某质荷比的离子强度随时间变化图谱。在选定的质量范围内,任何一个质量数都有与总离子流色谱图相似的质量色谱图。
l
选择性离子监测(selected ion monitoring,SIM)—— 对选定的某个或数个特征质量峰进行单离子或多离子检测,获得这些离子流强度随时间的变化曲线。其检测灵敏度较总离子流检测高2-3个数量级。
质谱图——为带正电荷的离子碎片质荷比与其相对强度之间关系的棒图。质谱图中最强峰称为基峰,其强度规定为100%,其它峰以此峰为准,确定其相对强度。
㈦ 气质联用的原理
通过用一种惰性气体作为参照物,利用气体分子量不同性质和检测气体相比较得出来的!
㈧ 请教气质联用的定量问题
没有定量的说法
这个不可测量
只能定性的感觉
㈨ 什么是气质联用,怎么解释
气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术的简称。是将气相色谱仪器(GC)与质谱仪(MS)通过适当接口(interface)相结合,借助计算机技术,进行联用分析的技术。GC-MS是最成熟的两谱联用技术。
㈩ 甘油醚类化合物能否用气质联用仪来定性定量分析
用气质可以定性,只要醚化的碳链不要太长,能出峰就行。
要测含量还得做气相色谱,气质联用仪出的峰面积不准的。