A. 衬管如何去清洗和去活化

2 什么是“insert glass tube”和"insistent tube"? 3 什么是retention gap 和refocusing？ 4 请问内衬管的相关知识？ 5 衬管使用不当会发生倒冲现象吗？ 6 可以自己做衬管吗？ 7 气相进样处的? 8 大家平时是怎么清洗衬管的？ 9 毛细管柱进样口石英管中的硅烷化玻璃棉作用是什么 ？ 10 如何将玻璃棉放到衬管中？ 11 我用的衬管玻璃毛对农残有吸附，是否硅烷化程度不够？能否再处理？ 问：什么是隔垫吹扫？ 答（flks224086 等参与）： 隔垫吹扫是指：分流进样口隔垫下有一小部分载气流横向吹，让进样垫的渣不直接掉进毛细柱里，而随载气流出，还可吹洗出后汽化的溶剂，以防溶剂峰等拖尾，和防止注射垫在高温下的流失导致怪峰出现 。 隔垫吹扫的流量一般在仪器安装时己经调好，不用再调整。 问：什么是“insert glass tube”和"insistent tube"? 答（cherry、jinx 等参与）： insert glass tube：进样口内衬管，作用是减小进样口的死体积，增加进样口的化学惰性，分填充柱专用的和毛细管柱专用； insistent tube：气体阻尼管，接在气路控制器的后面以平衡气路的压力，如用于单柱的TCD检测器。 问：什么是retention gap 和refocusing？ 答：[cherry] [zyj1964] retention gap：保留间隙管，是连接在进样口和色谱柱之间的一段空管，作用是：为样品的冷凝提供一个空间，而对汽化的溶质和溶剂均无保留作用；防止不挥发的样品组分进入毛细管柱。 保留间隙管和衬管不应该混淆。Retention Gap 的位置相当于毛细管色谱柱的前一部分（实际上是两根管柱通过二通或三通连结），只是该部分柱管内臂一般不固定化固定液，要求对溶质无吸附或吸附较小。 Refocusing：再聚焦，是减小进样时的溶质峰展宽和分裂的一种技术，是通过合理设定进样口和柱温、载气流速等参数来实现的，其机理有固定相聚焦、溶剂聚焦和热聚焦等几种。 问：请问内衬管的相关知识？ 答：[zhzuq] [胖丁丁] [lyj] [zyj1964] 内衬管在进样口汽化室部分。对于毛细管柱进样口，将进样口压硅胶垫的螺帽拧下来，顺着往下看就 是内衬管，可以用镊子将它拿出来。而填充柱的衬管分两种，一种是玻璃的，直接装在柱子进样一端；另一种是不锈钢的，将柱子接汽化室一端卸下，再将接柱子的接口上端拧下来就是的了。 填充柱衬管对死体积要求不算太高，而毛细管柱的衬管此方面要求很严，衬管死体积大小，载气入口的位置，毛细管前端入口的位置对组分尤其是溶剂谱带展宽影响较大。还有一点要注意，在多次进样后，常有一些硅橡胶碎屑被进样针头带入衬管，累计多了会导致载气堵塞，需要定期疏通，尤其是当用了质量不那么好的硅橡胶密封垫。 衬管安装的最基本要求就是：与柱口那端连接处的密封一定要好。 问：衬管使用不当会发生倒冲现象吗？ 答：[cation] liner 的错误使用是发生倒冲的原因之一。如果在正确使用liner 的状况下,纯粹以溶剂的膨涨系数来看, 的确是除了打入水之外,其他溶剂几乎不会发生。但在某些状况下,例如分析以水为基质(matrix)的样品时,就会发现会有这种问题,尤其是一个很粗糙的前处理步骤, 没有经过除水的步骤,就直接注入GC 之中。 另外，有机溶剂在萃取後也会含有水,在几种常用的有机溶剂中(尤其是EA,不同的pH 值下,会溶得比理论值更多), 这些饱含水分的有机溶剂在打入GC 後,很自然的无法以其原有的膨涨系数来计算体积。 问：可以自己做衬管吗？ 答：[胖丁丁] 其实不用把衬管看得怎么神秘，如果要求不高（如常量的分析），完全可以自己做。 举一个例子，岛津GC－17A 的填充柱衬管是尖嘴的，买一个几百元。完全可以用1ML 的泡式吸管，量好前端长度，一割就行，当然最好能打磨，再去活化。这样的成本不到2 元。 对于毛细管进样口的衬管，由于其对密封性和去活化的要求甚高，自己加工的困难较大，不提倡自己 DIY。 问：气相进样处的? 答（cation 等参与）： 一、 衬管的清洗 衬管要先拆下，不太脏的放在无水甲醇中，以超音波震汤器洗净。太脏的衬管则要用清洁剂清洗， 用洗液浸泡24 小时再用清水洗净最後还要做去活化的反应 ，洗液浸泡的方法效果很好的。 二、衬管的去活化 注射口中的玻璃管称为liner（衬管）， liner 在气相层析仪中是一个颇不起眼的小东西， 在分析过程中也常被大多数人所忽视。 常常有人跟我抱怨，说他的分析物peak 越来越小， 我则会提醒他：liner 有没有定时更换? 去活化有没有做好？ liner 的材质一般是石英玻璃管， 这些东西在注射口中的高温环境下， 往往会吸附一些具有极性的化合物， 在高浓度时还无所谓，但在作微量分析时却因此会使你的分析物peak 降低， 或是根本就不见了。 liner 在出售时就会标明是否有经过"去活化"的动作， 以去活化的liner 使用後变脏， 可视其脏的程度直接用无水甲醇清洗， 或用清洁剂於水中刷洗， 前者烘乾後可再度直接使用， 但後者则需要再经过去活化的手续，因为水分会破坏石英玻璃管的去活化结构， 必须再度进行去活化的手续。。 去活化的原理虽然很简单，但具体步骤却相当麻烦。 1 将前述洗乾净的liner 先以methanol 冲洗， 接著以ethyl acetate 淋洗， 再接者以n-hexane 淋洗。 2 前面经过三次淋洗的liner 放入dichlorodimethylsilane 溶液中(10%dichlorodimethylsilane 的toluene 溶液)， 静置一小时以上。 3 取出， 按照 n-hexane， ethyl acetate， methanol 的顺序淋洗。 4 使liner 於空气中乾燥， 於摄氏300 度的烘箱中静置一个晚上即可。 要注意的是， 以有机溶剂淋洗的顺序不可错乱， 最後的淋洗一定要足够，不然liner 使用时要 condition 好一段时间。 liner 中填塞的玻璃棉使用前亦需去活性化， 但一般都会购买已经做过此手续的商品， 省得麻烦。 去活化的最正确的方法，是在去活化反应前要先以HF 剥除掉一层玻璃表面，但是HF 太毒了， 一般不敢用。 活化的操作还是很费劲的，相信很多朋友都懒得去做这件事情。如果有钱，还是去多买几支新石英衬管，到时候换用。 问：大家平时是怎么清洗衬管的？ 答：[cation] [cocopang] [zxy_gd] 方法1 如果不是很脏，先用二氯甲烷浸泡，再超声十分钟。 方法2 可以用重铬酸钾洗液浸泡过夜，然后用蒸馏水冲洗干净，低温烘干，衬管内的污染物能全部清除，然后加入新的不被污染的玻璃棉即可使用。如发现安装后产生杂质峰可以多次用纯丙酮进样可以消除。我经常这样处理，效果不错 。 方法3 比较脏的衬管我先用稀盐酸或洗液浸泡，然后用水洗去酸液，烘干后加正己烷超声清洗，然后硅烷化2H，再用正己烷清洗衬管，烘干后就可使用，效果很不错。 方法4 我曾经把很黑而难洗的石英玻璃衬管放入450 度的马弗炉20 分钟，取出冷却后用甲醇冲洗再烘干，结果是管子处理得很干净，对测定也好象没觉得有多大的影响。 方法5 最简单的方法：直接用木头轴的棉花棒搓洗，如果是那种不规则的liner, 先浸在浓硫酸中一阵子, 取出清洗後再用超音波震汤，如果怕用棉花棒会把玻璃磨毛，那只能磨毛後再去活性化了。 问：毛细管柱进样口石英管中的硅烷化玻璃棉作用是什么 ？ 答（wangjianhua、剡等参与）： 填充硅烷化石英玻璃棉可防止样品吸附，减小死体积，使样品气化均匀，并防止注射器针尖的歧视现象，还可以避免颗粒物质堵塞色谱柱，对极性样品的分析特别有效。 问：如何将玻璃棉放到衬管中？ 答：[cation] [大大懒猫] [ytz] 用夹子先夹出一部分玻璃棉,然後捏成适当大小的一长条, 长度约1cm,松紧要合适而且要均匀，用剪刀把後面太长的部分剪掉,塞到liner 口,再用乾净长柄的棉花棒把玻璃棉推进，放在进样针前10mm 左右的地方，最好不要让进样针碰到玻璃棉，这样有助于加速样品气化，避免产生分流失真。 问：我用的衬管玻璃毛对农残有吸附，是否硅烷化程度不够？能否再处理？ 答：（zxy_gd、lyj 等） 原因倒不一定是硅烷化程度不够，衬管玻璃毛用一段时间都会产生吸附的。 衬管玻璃毛可以再硅烷化处理，处理方法是：拿一个离心管，加入硅烷化试剂，然后把清洗干净的玻璃棉放进去，把离心管盖上，60 度硅烷化60min,然后取出放在烧杯中置于105 度烘箱中烘30min，就可以使用了。 但是硅烷化试剂很贵，这样脱活处理的效果也难以保证，不论从经济性还是可靠性来说，都不如买新的。

B. 气质检测色谱峰减少，以前峰面积较小的峰出不来了，是什么原因

判断原因可能是基线增加，响应变小。建议截断部分色谱柱，老化柱子，清洗进样针，检查衬管是否需要更换。

C. 气相色谱样品打不平换另一台又可以打平，衬管更换了，柱子也老化了.求原因

检测器呢？要清洗一下。

D. 安捷伦7890A进样口的隔垫，衬管怎么换的

隔垫更换详细操作来步骤如下，自衬管更换步骤整理完成后后续上传！

（1）备齐下列各项：备用隔垫、隔垫螺母扳手、镊子；

（2）将柱箱温度降低至10-20℃，进样口温度降低至50℃左右；

（3）取下隔垫固定螺母或Merlin端盖；

（4）用镊子取下固定螺母上的隔垫或Merlin微密封件。切勿划伤或刮擦隔垫头内部；

（7）恢复主箱温度和进样口温度，运行空白至基线平稳，恢复正常做样。

E. 气相色谱的玻璃衬管起什么作用

玻璃衬管是气化室的一部分，进样的物质要在这里加热气化。
衬管的作用就是加内速物质气化容，防止未气化的杂质沾到加热器上，防止杂质进入色谱柱。
所以会有杂质沾在衬管上。
衬管脏了就洗或换新的，样品也要尽量用干净的或过滤过。

F. 气相色谱实验中，如何判断是否需要更换隔垫或衬管

1、出现漏气或异常鬼峰须更换隔垫。
2、出峰鬼峰及基线不规则或色谱峰有拖尾，展宽现像。须更换衬管。

G. 布鲁克436如何更换衬管

分流不分流进样口：应用最为广泛的毛细管进样口，独特的上下双路分流放空设计内，电子流量控制。容多达几十种不同类型的衬管可供选择，以满足您的特殊应用要求。 2. 多功能大体积进样口(LVI)：也被称为快速程序升温进样口(PTV)

H. 气质联用仪的保养维护

气质联用仪可以看作是毛细管柱气相色谱仪加上质量检测器的组合。它常出的问题也是两者相加。
1、仪器涉及的密闭性问题
气质联用仪是一个气体运行的系统，因而仪器的密封性相当重要。
(1)换柱：毛细管柱进入质谱腔中的长度不适当，太长或太短都不行。
(2)垫圈要松紧合适，太松会有漏气的隐患，太紧则会压碎垫圈，每次更换色谱柱时需要更换新的密封垫圈。
(3)清洗离子源时打开腔体后要注意其密封性。
2、色谱柱的使用与保存
(1)色谱柱使用时应注意说明书中标明的最低和最高温度,不能超过色谱柱的温度上限使用,否则会造成固定液流失,还可造成对检测器的污染。要设定最高允许使用温度,如遇人为或不明原因的突然升温,GC会自动停止升温以保护色谱柱。氧气、无机酸碱和矿物酸都会对色谱柱固定液造成损伤,应杜绝这几类物质进入色谱柱。
(2)色谱柱拆下后通常将色谱柱的两端插在不用的进样垫上,如果只是暂时拆下数日则可放于干燥器中。
(3)色谱柱的安装
色谱柱的安装应按照说明书操作,切割时应用专用的陶瓷切片,切割面要平整。不同规格的毛细管柱选用不同大小的石墨垫圈,注意接进样口一端和接质谱一端所用的石墨垫圈是不同的,不要混用。进入进样口一端的毛细管长度要根据所使用的衬管而定,仪器公司提供了专门的比对工具,同样,进入质谱一端的毛细管长度也需要用仪器公司提供的专门工具比对。柱接头螺帽不要上得太紧,太紧了压碎石墨圈反而容易造成漏气,一般用手拧紧后再用扳手紧四分之一圈即可。接质谱前先开机让柱末端插入盛有有机溶剂的小烧杯,看是否有气泡溢出且流速与设定值相当。严禁无载气通过时高温烘烤色谱柱,以免造成固定液被氧化流失而损坏色谱柱。
3、离子源和预杆的清洗
清洗前先准备好相关的工具及试剂,然后打开机箱,小心地拔开与离子源连接的电缆,拧松螺丝,取下离子源。取预杆之前先取下主四极杆,竖放在无尘纸上,再取下预杆待洗。注意整个操作过程一要小心谨慎,二要避免灰尘进入腔体。将离子源各组件分离,在离子源的所有组件中,灯丝、线路板和黑色陶瓷圈是不能清洗的。而离子盒及其支架、三个透镜、不锈钢加热块以及预杆需要用氧化铝擦洗,将600目的氧化铝粉用甘油或去离子水调成糊状,用棉签蘸着擦洗,重点擦洗上述组件的内表面,即离子的通道。氧化铝擦洗完毕后,用水冲净,然后分别用去离子水、甲醇、丙酮浸泡,超声清洗,待干后组合好离子源,先安装好预杆、四极杆,最后小心装回离子源,盖好机箱,清洗完毕。

I. 气相色谱石英棉放在衬管的哪个位置

首先，你要知道来玻璃衬管有好自几种。最常用的就是分流和不分流的这两种。看下图：


分流的话比较好处理。基本上是保持在那个收腰的地方上面。不分流的话稍微费劲一点。因为是一根直管，不太好掌握，最好是第一次填充的时候量一下距离。第二次就可以根据上次的填装了。

这个是岛津2014c气相色谱给出的图示。当时工程师说的是，石英棉上表面最好距离进样针1-3mm左右最佳。而且，填充时上表面一定要填平。这样的话进样之后色谱峰的效果会比较好。

J. 衬管脏了会出现什么情况

衬管是气相色谱的关键配件之一。它位于进样口的气化室内。在做蔬菜中农药残留时，回多采取不分流答的进样方式，衬管内表面活性点可能导致样品被吸附或分解，故要进行脱活处理，常用的方法是硅烷化，但在高温下工作时，硅烷化的有效期只有几天，因此在分析极性样品时，要注意及时更换衬管或重新硅烷化。
衬管起到保护色谱柱的作用，在分流/无分流进样时，不挥发的样品组分会滞留在衬管中而不进入色谱柱，这些污染物在衬管内积有一定量后，就会对分析产生直接的影响。
影响一，它会吸附样品组分而造成峰拖尾，甚至峰分裂，还会出现鬼峰，除了甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯外，还有别的杂峰。同样的标液，更换新衬管后，标液峰很干净，无其它杂峰出现。
影响二，衬管脏了后，会使标液峰面积减少，标液峰面积的减少量与标液本身性质有关，减少量不等，这样在计算回收率时，会出现回收率偏高的现象，导致数据结果偏离了正确的范围。